Мы продолжаем. Экспериментатор решил изготовить хлористого хромила для окисления толуола. Толуол был получен промыванием 646 водой 25х3мл, чайной ложкой порошка NaOH, а потом промыт дистиллированной водичкой и сушен над хлористым кальцием.
Наконец, экспериментатор смешал по 50гр. NaCl и K2Cr2O7, растер их до равномерного цвета и загружен в колбу перегонного аппарата, туда было влито 45мл концентрированной серной кислоты(ее недостаток в дальнейшем привел к обильному выделению хлора, что даже неплохо - хлор выдавил в холодильник пары CrO2Cl2 и в приемник попало все до последней капли). В общем, было получено довольно много кроваво-красной, дымящей злее азотки, жидкости, которая была быстренько разбавлена 50мл ДХМа до "чайного" цвета. Туман стал переть медленнее. Потом данная субстанция была медленно прилита в 25мл толуола в 25мл ДХМа, что вызвало помутнение, потемнение и вообще. Жидкости дали отстояться и долго фильтровали на Бюхнере без вакуума(это было ужасно), скидывая фильтры в баночку вместе с темно-коричневой мелкокристаллической массой, пахнущей подгнивающим чесноком. Когда больше не отфильтровывалось, то с баночкой поступили по уму - залили водой и встряхнули. Произошло мощнейшее выделение хлороводорода при гиролизе комплекса и появилась взвесь прозрачных маслянистых капель в зеленоватой воде. В смеси с ДХМом БА образует что-то ужасное - остается освещающее пронизывающее ощущение от вдохнутого ДХМа, но при этом во рту возникает мощнейший вкус горького миндаля. Ощущение, будто стакан выпил, а не просто вдохнул. Пацаны, одевайте респиратор.
Ну, наконец, было долито еще ДХМа, что увеличило неполярный слой и уронило его на дно, жидкость перемешали и отбросили водный слой. ДХМ был изгнан из жидкости. Выходы не меряны из-за грязности и невозможности очистить.
Нитроэтан растворили в изопропаноле, прилили этого БА и охладили, так же охладили раствор щелочи в ИПС, обходя грабли, держа его в стеклянной баночке.
Далее в НЭ/БА раз в пять минут прикапывалось по две капли спиртовой щелочи. Реакция велась в стакане, который стоял в соляно-ледяной бане. Уже через десять минут начал выпадать желтый игольчатый осадок, пришлось перемешивать. Осадка нитропропена выпало просто неожиданно много.
Далее часть не для слабонервных:
Решив нейтрализовать щелочь, было долито водного раствора серной кислоты 30%, что привело к ПОЗЕЛЕНЕНИЮ рм, а потом пропен замаслился с ярко-красную мутату, которая уже никак не выкристаллизовывалась, как я не плясал, содержала нитроэтан и вообще была плоха. Ну я и вылил эту пакость. А вообще я был близок. Но лучше отдавать методы традиционным методам. Так что Я РВУ ФОЛЬГУ ТРИ РАЗА В ДЕНЬ, ЛУЧШЕ Я ЕЩЕ РАЗ ПРОМОЮ АЦЕТАТ АММОНИЯ СУХИМ АЦЕТОНОМ! КОНДЕНСАЦИЯ АНРИ В h+! Сухие, сухие реактивы! СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО БЕЗ СМС. ГАЛОПРОПИОНОВАЯ КИСЛОТА!